Interphaseneinfluss in Epoxid-Zeolith Nanokompositen

Abstract

Epoxies are the basis for many thermoset polymers and adhesives with different properties and a wide range of industrial applications. In order to meet the increasing demands on technical epoxies and to be able to modify and select properties, nanocomposites are used more and more. By using nanoparticles, bulk-like polymers become composite materials whose character is widely determined by interphases with gradients in properties. This interphase influence, resulting from particle-matrix interactions, must be considered for a specification of the performance of composites. This PhD thesis presents a guide for the characterisation of polymeric composites. To understand how the properties of a cold-curing basis epoxy are modified by nanozeolites, a sequential approach was chosen to separate the different influences. It is shown that the chemical and structural properties of the zeolites are of great effect for the formation of interactions. Therefore, a thermal treatment was devised to ensure reproducible activation of the zeolites' functional groups. The progressive optimization of zeolite dispersion in the polymer composite also played a decisive role. By comparing the properties of monomer-zeolite nanosuspensions with those of the neat monomers, it became possible to identify the zeolite influence. It was also found that both the cross-linking and the cured state of the polymer are affected by the conditioned zeolites. Furthermore, significant effects of the nanozeolites on the mechanical properties and ageing of the epoxy system were revealed. These altered properties demonstrate the importance of interphases in composite materials.

Epoxidsysteme sind die Grundlage für viele duroplastische Polymerwerkstoffe und Klebstoffe mit unterschiedlichsten Eigenschaften und einer breiten industriellen Anwendung. Um den steigenden Erwartungen an technische Epoxidsysteme zu genügen und um Eigenschaften gezielt modifizieren zu können, werden vermehrt Nanokomposite eingesetzt. Durch den Einsatz von Nanopartikeln werden Bulk-Polymere zu Verbundwerkstoffen, deren Charakter durch Interphasen mit Eigenschafts-gradienten geprägt ist. Dieser Interphaseneinfluss, der aus Partikel-Matrix-Wechselwirkungen resultiert, muss für eine Beschreibung der Leistungsfähigkeit von Kompositen berücksichtigt werden. Diese Doktorarbeit stellt einen Leitfaden für die Charakterisierung polymerer Verbundwerkstoffe vor. Um zu verstehen, wie die Eigenschaften eines kalthärtenden Basis-Epoxidsystems durch Nano-zeolithpartikel modifiziert werden, wurde eine sequenzielle Vorgehensweise gewählt, um die verschiedenen Einflussfaktoren voneinander zu trennen. Es wurde deutlich, dass die chemischen und strukturellen Eigenschaften des gewählten Zeoliths für die Ausbildung von Wechselwirkungen von großer Bedeutung sind. Daher wurde eine thermische Konditionierung ermittelt, die eine reproduzierbare Aktivierung der funktionellen Gruppen des Zeoliths sicherstellt. Auch die progressive Optimierung der Partikeldispergierung im polymeren Komposit spielte eine wichtige Rolle. Durch die Gegenüberstellung der Eigenschaften von Monomer-Zeolith Nanosuspensionen mit denen der ungefüllten Monomere gelang es, den Zeolitheinfluss zu identifizieren. Außerdem wurde festgestellt, dass durch die konditionierten Zeolithpartikel sowohl die Vernetzung als auch der ausgehärtete Zustand des Polymers beeinflusst werden. Ferner wurden wesentliche Auswirkungen der Nanozeolithpartikel auf die mechanischen Eigenschaften und die Alterung des Epoxidsystems offengelegt. Diese veränderten Eigenschaften zeigen die Bedeutung der Interphasen in Verbundwerkstoffen.

Les époxydes sont à la base de nombreux polymères et adhésifs thermodurcissables ayant des propriétés différentes et un large éventail d'applications industrielles. Afin de répondre aux attentes croissantes, de pouvoir modifier et selectionner les propriétés, des nanocomposites sont de plus en plus utilisés dans les applications techniques. L'utilisation de nanoparticules transforme les polymères en matériaux composites dont le caractère est déterminé par des interphases qui se traduisent par des gradients de propriétés. Cette influence des interphases, résultant des interactions entre les particules et la matrice, doit être prise en compte pour la description de la performance des composites. Cette thèse de doctorat fournit un guide pour la caractérisation de tels composites polymériques. Afin de comprendre comment les propriétés d'un système époxy réactif sont modifiées par les nanozéolites, une approche séquentielle a été adoptée pour séparer les différents facteurs d'influence. Les propriétés chimiques et structurelles des zéolithes se révèlent d'une grande importance pour la formation des interactions. Par conséquent, un conditionnement thermique est identifié pour assurer une activation reproductible des groupes fonctionnels des zéolithes. L'optimisation progressive de la dispersion des zéolithes dans le composite polymère joue également un rôle important. En comparant les propriétés des nanosuspensions de monomères-zéolites avec celles des monomères seuls, il est possible d'identifier l'influence des zéolites. La réticulation et l'état réticulé du polymère sont tous deux affectés par les zéolites conditionnées. De plus, les nanozéolites provoquent des effets notoires sur les propriétés mécaniques et le vieillissement du système époxy. Ces propriétés modifiées soulignent l'importance des interphases dans les composites.