Analysis of sub-10 nm precipitates extracted from microalloyed steels

Abstract

Microalloyed steels contain small quantities (≤ 0.5 wt%) of the microalloying elements Ti, Nb, V. Judicious combination of TMCP parameters and microalloyed steel composition leads to formation of desirable nm-sized carbide, nitride, carbonitride inclusions which improve steel mechanical properties. TMCP optimisation relies on understanding the interrelation between TMCP parameters and precipitate properties. A characterisation routine was developed in the group to provide statistically meaningful data on precipitates size distribution and chemical composition.[1] Precipitates with diameters below 10nm could not be investigated with the existing routine. Such precipitates are of interest because they play a key role in precipitation hardening. This thesis extends the existing characterisation routine to sub-10nm precipitates extracted from microalloyed steels. Electrolytic extraction was investigated as alternative extraction process to reduce undesired particle loss during chemical extraction. The suitability of various electrolytes to provide a stable colloidal suspension for colloidal analysis was assessed. Chemically extracted precipitates underwent differential centrifugation to isolate sub-10nm precipitates and enable their size and chemical composition characterisation. Improvements in precipitate analysis were achieved by implementation of speed-ramp analytical ultracentrifugation and precipitate number density determination.

Mikrolegierte Stähle enthalten geringe Mengen (≤ 0.5 wt%) der Mikrolegierungselemente Ti, Nb, V. Eine geschickte Kombination aus TMCP-Parametern und Stahlzusammensetzung führt zur Bildung nm-großer Karbid-, Nitrid-, Karbonitrideinschlüsse, die mechanische Eigenschaften verbessern. TMCP-Optimierung beruht auf dem Verständnis des Zusammenhangs zwischen TMCP-Parametern und Ausscheidungseigenschaften. Eine vorhandene Charakterisierungsroutine liefert statistisch aussagekräftige Daten über die Größenverteilung und die chemische Zusammensetzung der Ausscheidungen.[ 1] Ausscheidungen mit Durchmessern unter 10nm konnten mit der bestehenden Methode nicht untersucht werden. Solche Ausscheidungen sind von Interesse, da sie eine Schlüsselrolle bei der Ausscheidungshärtung spielen. Diese Arbeit erweitert die bestehende Charakterisierungsroutine auf extrahierte Ausscheidungen kleiner 10 nm. Elektrolytische Extraktion wurde als alternatives Extraktionsverfahren erprobt, um unerwünschten Partikelverlust zu reduzieren. Die Eignung von Elektrolyten zur Bereitstellung einer stabilen kolloidalen Suspension zur Analyse mit kolloidalen Messmethoden wurde bewertet. Fraktionierung chemisch extrahierter Ausscheidungen mittels Differentialzentrifugation ermöglichte die Charakterisierung von Ausscheidungen kleiner 10 nm. Ausscheidungscharakterisierungsverbesserungen wurden durch Einführung der analytischen Ultrazentrifugation mit Geschwindigkeitsrampe und der Bestimmung der Ausscheidungsdichte erzielt.