Characterisation of nanomaterials by X-ray diffraction profile analysis using the regularisation technique

Abstract

For the deconvolution of the instrumental function in X-ray diffraction profile analysis the implementation of an eigenfunction method with different regularisation techniques is investigated and a simple regularisation algorithm is proposed. A simulation of an instrumental-broadened profile superimposed with random noise and background signals is used to investigate the reliability and efficiency of the proposed deconvolution technique. For the simulation an experimentally defined instrument function based on an accurate mathematical model for Cu emission profile and the geometry of the diffractometer is used. The parameters for this instrumental function are obtained by least squares fitting of experimental data resulting from standard reference materials. The proposed method is successfully applied to the experimental X-ray diffraction data for nanostructured CeO2, gold and gold alloys. Compared to established algorithms, it is faster and more reliable in terms of stability, especially in the case of large experimental noise.

Zum Entfalten der instrumentellen Funktion in der Röntgenbeugungsprofil-Analyse wurde eine Eigenfunktion-Methode mit verschiedenen Regularisierungstechniken untersucht und ein einfacher Regularisierungsalgorithmus vorgeschlagen. Die Zuverlässigkeit und Effizienz der vorgeschlagenen Entfaltungsmethode wurde anhand der Simulation eines instrumentell verbreiterten Profils, das mit Zufallsrauschen und Hintergrundsignalen überlagert ist, untersucht. Für die Simulation wurde eine experimentell definierte Instrumentfunktion verwendet, die auf einem exakten mathematischen Modell für das Cu-Emissionsprofil und auf der Geometrie des Diffraktometers basiert. Die Parameter für diese instrumentelle Funktion wurden durch numerische Anpassung experimenteller Daten von Standardreferenzmaterialien mit der Methode der kleinsten Fehlerquadrate erhalten. Die vorgeschlagene Methode wurde erfolgreich auf experimentelle Röntgenbeugungsdaten von nanostrukturierten CeO2, Gold und Goldlegierungen angewandt. Verglichen mit etablierten Algorithmen ist die Methode schneller und stabiler, besonders im Fall von starkem experimentellem Rauschen.