Nanokristallines, bimodales und ultrafeinkörniges Nickel – Optimierung der Herstellung, der Stabilität sowie der Charakterisierung von Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften

Abstract

Ziel der Arbeit ist die Optimierung der Herstellung und Charakterisierung von nanokristallinem (nc), bimodalem und ultrafeinkörnigem (ufg) Nickel. Die Materialeigenschaften wurden mit Fokus auf der Mikrostruktur, der mechanischen Eigenschaften sowie der thermischen und mechanischen Stabilität untersucht. Das Material wurde mittels gepulster Elektrodeposition hergestellt. Es konnten Schichtdicken bis 2 mm mit sehr homogenen Eigenschaften über die Dicke hergestellt werden. Um die nc Mikrostruktur sowie deren thermische und mechanische Stabilität zu charakterisieren, wurden hochauflösende Messmethoden wie EBSD und TKD im REM verwendet und optimiert. Bimodale und ufg Mikrostrukturen konnten über die Wahl geeigneter Wärmebehandlungsparameter gezielt eingestellt werden. Die mechanische Stabilität wurde insbesondere unter zyklischer Belastung untersucht. Dazu wurde u. a. eine Methode auf Basis der ASTM 674-13 entwickelt, um das Risswachstum zu untersuchen. Die nc Gefüge weisen dabei die besten mechanischen Eigenschaften auf. Mittels Atomsondentomografie konnte die Reduzierung von Festigkeit und Duktilität der bimodalen und ufg Gefüge auf eine Korngrenzenversprödung durch schwefelhaltige Additive und die Wärmebehandlung zurückgeführt werden. Als Konsequenz wurden Ansätze diskutiert und Versuche vorgestellt, um die Stabilität von nc Metallen zu erhöhen. Zu nennen sind hier neben der Verwendung von Additiven ein gezieltes „Grain Boundary Engineering“ oder die Einlagerung von keramischen Nanopartikeln in die metallische Matrix.

The aim of the work is to optimize the production and characterization of nanocrystalline (nc), bimodal and ultrafine grained (ufg) nickel. The material properties have been investigated with focus on microstructure, mechanical properties and thermal and mechanical stability. The material was prepared by pulsed electro deposition. Layer thicknesses up to 2 mm with very homogeneous properties over the thickness have been produced. In order to characterize the nc microstructure as well as its thermal and mechanical stability, high resolution measurement methods such as EBSD and TKD in SEM were used and optimized. Bimodal and ufg microstructures could be specifically adjusted by selecting suitable heat treatment parameters. The mechanical stability was investigated especially under cyclic loading. For this purpose a method based on ASTM 674-13 was developed to investigate crack growth. The nc microstructures show the best mechanical properties. By means of atom probe tomography the reduction of strength and ductility of the bimodal and ufg microstructures could be attributed to grain boundary embrittlement caused by sulfur containing additives and heat treatment. As a consequence, approaches were discussed and experiments were presented to increase the stability of nc metals. In addition to the use of additives, a specific "Grain Boundary Engineering" or the incorporation of ceramic nanoparticles into the metallic matrix should be mentioned here.