Continuous and wet-chemical synthesis of micro- and nanoparticles in a microreactor : tin(IV) oxide, cesium dihydrogen phosphate and organically modified silica

Abstract

Der MicroJet-Reaktor stellt eine Weiterentwicklung der herkömmlichen T- und Prallstromreaktoren dar und ist insbesondere für die Herstellung von nanoskaligen Präzipitaten geeignet. Ziel dieser Arbeit ist es die Stärken als auch die Restriktionen der Methode für die Synthese von anorganischen und hybriden Partikeln zu evaluieren und die Eigenschaften der Partikel hinsichtlich ihrer vorgesehenen Anwendung zu optimieren. Dazu werden im ersten Teil Zinn(IV)-oxid-Partikel aus Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat oder Zinn(IV)-t-butoxid hergestellt. Die gleichen Reaktionen werden als Becherglassynthesen, teils ultraschallunterstützt, durchgeführt um die Ergebnisse mit denen des kontinuierlichen Prozesses zu vergleichen. Im zweiten Teil wird der Einfluss der Mischeffizienz auf die Synthese von Cäsiumdihydrogenphosphatpartikeln untersucht. Der dritte Teil befasst sich mit der Synthese von organisch modifizierten Silica- (ORMOSIL-) Partikeln. Durch eine Vorhydrolyse der Alkoxysilanedukte gelingt es, die Reaktionsgeschwindigkeit an den schnellen MicroJet-Reaktor-Prozess anzupassen und ein breites Spektrum an sphärischen ORMOSILen, in großer Menge, kontinuierlich zu produzieren (bis 23 g/min). Die Partikel können danach in Siliziumoxykarbide oder karbidabgeleitete Kohlenstoffe überführt werden. Es stellt sich heraus, dass die Eigenschaften dieser Energiespeichermaterialien maßgeblich von der Art und Menge der organischen Gruppen der Vorstufenpartikel bestimmt werden.

The MicroJet reactor is an improvement of traditional T-shape and impinging jet reactors and is particularly suitable for the production of nanoscale precipitates. The aim of this work is to evaluate the strengths as well as the limitations of this method for the synthesis of inorganic and hybrid particles and to optimize the properties of the particles regarding to their intended application. In the first part tin(IV) oxide particles are produced continuously by applying tin(IV) chloride pentahydrate or tin(IV) t butoxide as precursors. The same reactions are accomplished as beaker syntheses, some of them ultrasonic assisted, to compare the results with those from the continuous process. In the second part, the influence of the mixing efficiency on the synthesis of cesium dihydrogen phosphate particles is investigated. The third part is about the synthesis of organically modified silica (ORMOSIL) particles. A prehydrolyzation of the alkoxysilane precursors turns out as a solution to adjust their reaction velocity to the fast MicroJet reactor process and to produce a broad variety of spherical ORMOSIL particles continuously in large scale (23 g/min). The particles can then be converted into silicon oxycarbides or carbide-derived carbons. It becomes apparent that the properties of these energy storage materials highly depend on the kind and amount of the organic groups of the precursor particles.