Wet chemical synthesis of nano and submicron Al particles for the preparation of Ni and Ru aluminides

Abstract

Aufgrund ihrer großen Oberfläche besitzen Nanopartikel eine im Vergleich zu Mikropartikeln stark erhöhte Reaktivität. Während diese beispielsweise bei Thermiten in Form von Nanothermiten bereits ausgenutzt wird, ist ihre Verwendung zur Herstellung von Aluminiden unüblich. Zur Herstellung von Nanopartikeln haben sich unter anderem nasschemische Methoden etabliert. Diese Arbeit soll daher die Eignung nasschemisch hergestellter Nanopartikel zur Synthese von binären Ni and Ru Aluminiden untersuchen. Dazu wurde zunächst die nasschemische Synthese von Al Partikeln untersucht. Es wurde eine Methode zur Synthese von Al-Partikeln mit Größen von 100 – 150 nm mittels thermischer Zersetzung von Triisobutylaluminium entwickelt. Bei der Synthese mittels katalytischer Zersetzung von Alanen wurde der Einfluss der Reaktionsparameter auf die die Größe und Morphologie der Partikel systematisch untersucht. Um eine gute Durchmischung und einen guten Partikelkontakt zu erreichen wurde zur Synthese von binären Aluminiden eine Eintopfsynthese entwickelt. Dabei erfolgte zunächst die Synthese von Al Partikeln mittels Zersetzung von Triisobutylaluminium, bevor das zweite Metall durch Zersetzung einer geeigneten Vorstufe, wie Bis(cycloocta-1,5-dien)nickel(0) oder Ru3(CO)12, eingebracht wurde. Verglichen mit Systemen aus getrennt hergestellten Partikeln konnten diese Gemische durch thermische Behandlung mit höheren Umsätzen und niedrigeren Onsettemperaturen zu den jeweiligen Aluminiden umgesetzt werden.

Due to their large surface, nanoparticles are exhibiting a highly increased reactivity compared to microparticles. While this is for example already exploited in the field of thermites in the form of nanothermites, their application for the preparation of aluminides is uncommon. Amongst others, wet chemical methods have been established for the preparation of nanoparticles. Thus, this work studies the suitability of wet chemically prepared nanoparticles for the preparation of binary Ni and Ru aluminides. The wet chemical synthesis of Al particles was studied. A method for the preparation of Al particles with sizes of 100 – 150 nm via a thermal decomposition of triisobutylaluminum was developed. Within the catalytic decomposition approach, the influence of the reaction parameters on the size and morphology of the resulting particles was systematically studied. To ensure a good intermixing and a good particle contact, a one-pot synthesis protocol was developed for the preparation of binary aluminides. Within this protocol, Al particles were prepared via a decomposition of triisobutylaluminum followed by the decomposition of a suitable precursor of the additional metal, such as bis(cycloocta-1,5-diene)nickel(0) or Ru3(CO)12. Compared to samples prepared from separately synthesized particles, these mixtures were reacted with increased yields as well as lower onset temperatures to the respective aluminides by a thermal treatment.