Colloidal analysis of particles extracted from microalloyed steels

Abstract

Microalloyed steels contain small amounts of Nb, Ti, and V, which precipitate as carbides, nitrides, or carbonitrides at different stages of thermomechanical processing. Particle sizes and compositions vary depending on when they form; their size and position set their effect on the microstructure and hence mechanical properties. Alloy design, process control, and the production of steels with curtailed properties require an understanding of the correlations between processing conditions, particle formation, and mechanical properties. The relations can be derived from the analysis of statistically relevant data on the distributions of precipitate size and composition. This thesis provides a method to obtain such data through particle extraction by dissolution of the iron matrix in combination with colloidal analysis. The method is an alternative to commonly used electron microscopy of extraction replicas or thin films. Extraction protocols were systematically varied to obtain unagglomerated particles suitable for subsequent colloidal analysis with minimal particle losses. Colloidal analysis methods were evaluated by analysis of multimodal model particle systems for their suitability to analyze the broad size distributions of the precipitates. Analytical ultracentrifugation, field-flow fractionation, and single particle mass spectrometry were tested on particles extracted from steel and the results were compared to data from conventional metallography.

Mikrolegierte Stähle enthalten kleine Mengen Nb, Ti und V, die während verschiedener Stufen des thermomechanisch gesteuerten Walzprozesses als Karbide, Nitride oder Karbonitride ausgeschieden werden. Partikelgrößen und -zusammensetzungen variieren je nach Entstehungszeitpunkt; deren Größe und Position bestimmen das Gefüge und somit die mechanischen Eigenschaften. Legierungsdesign, optimale Prozesskontrolle und die Herstellung von Stählen mit definierten Eigenschaften erfordern ein Verständnis der Zusammenhänge zwischen Prozessbedingungen, Partikelbildung und mechanischen Eigenschaften, die sich aus der Analyse statistisch relevanter Daten über die Verteilung der Ausscheidungsgröße und -zusammensetzung ableiten lassen. In dieser Arbeit wird die Partikelextraktion durch Auflösung der Eisenmatrix in Kombination mit kolloidaler Analyse als Alternative zur Elektronenmikroskopie von Extraktionsreplika oder dünner Schichten erprobt. Extraktionsprotokolle wurden systematisch variiert, um unagglomerierte Partikel mit minimierten Verlusten zu erhalten, die für eine kolloidale Analyse geeignet sind. Verschiedene Analysemethoden wurden auf ihre Eignung für die Analyse der breiten Größenverteilung der Ausscheidungen untersucht. Analytische Ultrazentrifugation, Feld-Fluss-Fraktionierung und Einzelpartikel-Massenspektrometrie wurden mit multimodalen Modelpartikelsystemen und extrahierten Partikeln getestet und die Ergebnisse mit Daten der konventionellen Metallographie verglichen.