Grundlegende Untersuchungen zur Herstellung von keramischen Ein- und Mehrschichtsystemen auf Basis nanoskaliger ZrO2-Pulver

Abstract

Keramische Folien- bzw. Schichtsysteme mit nanoskaligen Gefügen zeigen im Vergleich zu mikronen bzw. submikronen Strukturen teilweise deutlich verbesserte funktionelle Eigenschaften. Das Thema dieser Arbeit war daher die Untersuchung relevanter, grundlegender Einflussfaktoren bei der Entwicklung von foliengegossenen keramischen Ein- und Mehrlagensystemen mit nanoskaligen Gefügen. Als keramische Ausgangsstoffe wurden zwei nano-kristalline, am INM synthetisierte ZrO2 (8 nm) und Y-ZrO2 (7 nm) Pulver sowie ein nanokristallines ZrO2-Pulver von Degussa (25 nm) verwendet. Diese Pulver wurden mit Hilfe einer Oxacarbonsäure bis auf nahezu Primärteilchengröße dispergiert und als wässrige Schlicker über einen Foliengießprozess zu substratgebundenen und freitragenden Schichtsystemen weiterverarbeitet. Die erhaltenen freitragenden und substratgebundenen Schichtsysteme wurden hinsichtlich spezifischer Dichte, mechanischer Kennwerte, Korngröße, Porosität und Porengrößenverteilung in Abhängigkeit von Sintertemperatur und Feststoffgehalt in der Grünfolie charakterisiert. Zudem wurden für die anfänglichen Sinterstadien die Aktivierungs-energien untersucht, um damit Rückschlüsse auf die stattfindenden Sintermechanismen ziehen zu können. Im Gegensatz zu substratgebundenen Schichtsystemen konnte eine freisinternde, nanoskalige INM-ZrO2 / INM-Y-ZrO2 / INM-ZrO2 Trilayerstruktur zu mehr als 97 % über einen Kosinterprozess bei 1100 °C verdichtet werden.

Ceramic tape and coating systems with nano scaled microstructures show much better func-tional properties than micron or submicron structures. Hence subject of this work was the analysis and evaluation of essential factors for the development of tape casted mono- and multilayer ceramics with a focus on single layer structures. Two ZrO2-nanopowders from INM (undoped and Yttrium doped ZrO2) with 7 nm and 8 nm primary particle size and a commer-cially available ZrO2-nanopowder (25 nm) from Degussa were used as ceramic raw materi-als. With a carboxylic acid the nanopowders could be dispersed to almost primary particle size. Based on those powders tape casting slurries were prepared for the production of free and substrate-bonded mono- and multilayer systems. The resulting microstructures were characterized by density, mechanical properties, grain size, porosity and pore size distribution as a function of sintering temperature and solid content of the green tape. The activation energies were also investigated for characterizing the sintering mechanisms. In contrast to constrained sintering of ceramic layered systems a densification of more than 97 % of a free sintering trilayer structure consisting of INM-ZrO2 / INM-Y-ZrO2 / INM-ZrO2 was achieved after a co-firing process at 1100 °C.