Einsatz des Tintenstrahldrucks zur Erzeugung von kombinatorischen Mischoxidbibliotheken unter Verwendung des Sol-Gel-Prozesses

Abstract

Um die Entwicklung von neuen Katalysatoren zu beschleunigen kommen heutzutage immer häufiger kombinatorische Methoden zur Anwendung. Diese beruhen meist auf einer Hochdurchsatz-Synthese und einem Screening von Katalysatorbibliotheken. Durch die zunehmende Parallelisierung und Zusammenlegung der hierbei zum Screening eingesetzten Reaktor- und Analysensysteme kann mittlerweile ein sehr hoher Probendurchsatz erreicht werden. Daher besteht ein zunehmender Bedarf an neuen Synthesemethoden die eine reproduzierbare und automatisierte Präparation von Bibliotheken mit geringen Probenmengen und hoher Probenanzahl ermöglichen. In dieser Arbeit wurde deshalb die Einsetzbarkeit des Sol-Gel-Prozesses zur Erzeugung von miniaturisierten kombinatorischen Mischoxidbibliotheken auf unterschiedlichen Substratmaterialien unter Verwendung eines geeigneten Tintenstrahldruckers untersucht. Mittels Tintenstrahldruck können Flüssigkeitsvolumina im pl-Bereich dosiert und daher sehr geringe Substanzmengen abgeschieden werden. Um diese Technik mit dem Sol-Gel-Prozess zu verknüpfen, musste zunächst eine geeignete Rezeptur für Präkursorlösungen entwickelt werden, die den Anforderungen des eingesetzten Dosiersystems entsprachen. Außerdem durfte die Lösung nach ihrer Abscheidung nur langsam verdunsten, da andernfalls eine Aushärtung mittels Sol-Gel-Reaktion nicht möglich gewesen wäre. Als Screening-Methode für aufgedruckte Mischoxidbibliotheken wurde die emissivitätskorrigierte IR Thermographie getestet.

Nowadays combinatorial methods are more often applied to accelerate the development of new catalysts. These methods usually rely on the high-throughput synthesis and screening of catalyst libraries. Due to increased parallelization and integration of reactor and analysis systems used for screening a correspondently high throughput is achievable. That is the reason for a growing demand for new highly reproducible and fully automated synthesis strategies which permit the preparation of libraries with small sample size and high sample capacity. In this work the application of sol-gel-process for creation of miniaturized combinatorial mixed-oxides libraries on different substrates by using a convenient ink-jet printer was investigated. Ink-jet printing allows to batch liquid volumes in the pl range thus enabling the deposition of very small sample amounts. To combine this technique with the sol-gel-process an appropriate composition of precursor solution had to be developed which met the requirements of the used dosing system. After deposition on a substrate surface the solution had to evaporate very slowly otherwise a curing by means of sol-gel-reaction couldn’t be achieved. Emissivity corrected IR thermography was tested as screening method for printed mixed metal oxide libraries.