Grain boundary-dislocation interaction: a local investigation via micron-sized bicrystals

Abstract

In this research work, an experimental method is developed at the mesoscopic scale to investigate the interaction of dislocations with a selected grain boundary and its strengthening effect as a function of the grain boundary type. The local mechanical testing method is based on microcompression tests of Focused Ion Beam (FIB)-cut bicrystalline micropillars with the component crystals oriented for single slip and multiple slip. Orientations identical to the experiments are used to generate models of the bicrystalline micropillars with up to four million atoms (140nm in diameter) in Molecular Dynamics (MD) simulations. The compression test of these bicrystals is followed by Electron Backscatter Diffraction (EBSD) measurements on the bicrystal cross sections to investigate crystal lattice rotation in correlation with the excess dislocation density. The microscopic test specimens are fabricated using high-voltage ion beam currents, which leads to the interaction of the ions with the host material. This problem, referred to as “FIB damage”, was examined by high-resolution EBSD and nanoindentation tech- niques. The results show that FIB damage is a function of the ion beam current and the crystallographic orientation of the lattice, and that its main effect is the introduction of surface defects and the facilitation of dislocation nucleation. Different sized bicrystals, from 1 to 5µm in diameter, show different deformation be- haviors. In bicrystals over 2µm in diameter, identical flow stresses to single crystals with multiple slip orientation are obtained. These bicrystals resemble two single-crystalline micropillars connected in parallel and Taylor hardening is the responsible mechanism of deformation. Diameters below 2µm, where the grain boundary-dislocation interaction plays a more crucial role than the dislocation-dislocation interaction, show a pronounced hardening effect of the grain boundary. Our EBSD measurements and the orientation analyses on the bicrystals with 1µm diameters prove the increase of the misorientation in the vicinity of the grain boundary. In contrast, in a large bicrystalline micropillar with a 5µm diameter, the orientation gradient is observed only in the bottom-up direction (parallel to the loading axis), which is a clear evidence of the independent deformation of the adjacent crystals. In agreement with the literature, lattice rotation is required for slip transmission and, thus, for compatible deformation of the bicrystals.

Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine experimentelle Methode entwickelt, um die Wech- selwirkung zwischen Versetzungen und ausgewählten Korngrenzen, sowie ihre Verfes- tigungseffekte auf einer mesoskopischen Skala als Funktion des Korngrenzentyps zu untersuchen. Die lokale mechanische Testmethode basiert auf Mikro-Drucktests von Focused Ion Beam (FIB) geschnittenen bikristallinen Mikropillars, deren Einzelkristalle für Einfachgleitung sowie für Mehrfachgleitung orientiert sind. Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropil- lars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffrac- tion (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mitÜberschussversetzungen (excess dis- locations) zu bestimmen. Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt, was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmate- rials führt. Dieses als “FIB Schädigungseffekt” bekannte Problem wurde durch hoch aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist. Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5µm Durchmesser zeigen unterschiedliches Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2µm Durchmesser ist die Fließspannung gle- ich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen “parallel geschalteten” Mikropil- lars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2µm Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wech- selwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt. Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1µm Durchmesser und die darauf basierende Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5µm Durchmesser der Orientierungsgradient nur in der “Bottom-Up”-Richtung (parallel zu der Belas- tungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung beider Einzelkristalle ist. InÜbereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittrans- mission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible Verformung der Bikristalle als erforderlich identifiziert werden.