Bitte benutzen Sie diese Referenz, um auf diese Ressource zu verweisen: doi:10.22028/D291-22760
Titel: Entwicklung einer Hochdurchsatz-Synthesemethode zur kombinatorischen Darstellung von binären und ternären nanoskaligen Metallsulfid-Materialien
Sonstige Titel: Development of a high-throughput synthesis method for the combinatorial synthesis of binary and ternary nanoscale metal sulfide materials
Verfasser: Kolb, Marc Alexander
Sprache: Deutsch
Erscheinungsjahr: 2011
SWD-Schlagwörter: Eisensulfid <Eisen(II)-sulfid>
Molybdändisulfid
Sulfide
Mikroemulsion
Nanopartikel
High throughput screening
Kombinatorik
Mischkristall
Freie Schlagwörter: nanoparticle
high-throughput
metal sulfide
molybdenum sulfide
microemulsion
DDC-Sachgruppe: 540 Chemie
Dokumentart : Dissertation
Kurzfassung: Diese Arbeit beschäftigte sich mit der Erforschung von Synthese-Methoden zur Darstellung von Metallsulfid-Nanopartikeln und der Entwicklung von Hochdurchsatz-Synthesemethoden für Metallsulfid-Nanopartikel. Zum einen wurde eine inverse Mikroemulsion mit nichtionischem Surfactant als Medium für die Fällung von Metallsulfid-Nanopartikeln verwendet. Zum anderen wurde eine Gasphasenabscheidungsanlage gebaut, mit dem Ziel schichtartige Übergangsmetallchalkogenide in nanokristalliner Form darzustellen. In der Gasphasenabscheidungsanlage wurden ausgehend von den Precursoren Mo(CO)6 und H2S-Gas erfolgreich 2H-MoS2-Nanopartikel mit einer mittleren Kristallitgröße von 4nm dargestellt. Im Fall der Mikroemulsionssynthesen wurden unterschiedliche Sulfidanionen-Precursoren (TMTMS, CS2, Lawessons Reagenz, H2S) hinsichtlich ihrer Eignung für die Fällung einer breiten Palette an Metallsulfiden untersucht. Mit H2S wurden u.a. nanokristalline und/oder amorphe Sulfide von Cd, Zn, Cu, Fe, Mo, Pt, Pd, Rh, Re, Ru, Ag und Au sowie (Cu,M)-Mischsulfide (M=Zn, Fe, Ni) gefällt. Für die kristallinen Materialien wurden mittlere Kristallitgrößen zwischen 3-19nm ermittelt. In einem ersten Schritt hin zur Hochdurchsatz-Mikroemulsionssynthese von Metallsulfid-NP mit H2S-Gas wurde ein 9-fach-Parallelreaktor mit integrierter Membranfiltrationseinheit entwickelt. Der Parallelreaktor wurde für die Synthese von CdS, Ag2S und (Ag,Cu)-Mischsulfiden mit systematisch variierenden Syntheseparametern genutzt.
The aim of this study was the research of methods for the synthesis of metal sulfide nanoparticles and the subsequent development of a high-throughput synthesis method for metal sulfide nanoparticles. One approach used an inverse microemulsion with a nonionic surfactant as precipitation medium for the nanoparticles. The other approach aimed at the synthesis of layered type transition metal chalcogenides by chemical vapour deposition. A reactor setup was custom built for this purpose. The chemical vapour deposition setup was used for the synthesis of 2H-MoS2 nanoparticles with an average crystallite size of 4nm. The precursors H2S and Mo(CO)6 were used. In case of the microemulsion synthesis the sulfide anion precursors TMTMS, CS2, Lawesson';s Reagent and gaseous H2S were investigated. H2S was found to be the most suitable precursor for the synthesis of a broad range of metal sulfides. Nanocrystalline and/or amorphous sulfides of Cd, Zn, Cu, Fe, Mo, Pt, Pd, Rh, Re, Ru, Ag, Au as well as (Cu,M) mixed sulfides (M=Zn, Fe, Ni) were precipitated. In case of nanocrystalline materials average crystallite sizes of 3-19nm were determined from the PXRD data. A ninefold parallel reactor setup with an integrated membrane filtration unit was designed and constructed as a first step towards high-throughput synthesis of metal sulfide nanoparticles. With the aid of the parallel reactor the synthesis of CdS, Ag2S and (Ag,Cu) mixed sulfides was investigated for varying synthesis parameters.
Link zu diesem Datensatz: urn:nbn:de:bsz:291-scidok-45406
hdl:20.500.11880/22816
http://dx.doi.org/10.22028/D291-22760
Erstgutachter: Stöwe, Klaus
Tag der mündlichen Prüfung: 20-Dez-2011
SciDok-Publikation: 23-Dez-2011
Fakultät: Fakultät 8 - Naturwissenschaftlich-Technische Fakultät III
Fachrichtung: NT - Chemie
Fakultät / Institution:NT - Naturwissenschaftlich- Technische Fakultät

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