Akustische Rasterkraftmikroskopie an nanokristallinem Nickel : von der Elastizität bis zum elastisch-plastischen Übergang

Abstract

Dank ihrer Mikrostruktur im nm-Bereich weisen nanokristalline Werkstoffe Eigenschaften auf, die maßgeblich von ihrem hohen Anteil an Korngrenzenphasen bestimmt werden. Anfänglich wurden die auf nanokristallinen Werkstoffen experimentellen Ergebnisse durch Eigenschaften wie z.B. Porosität verfälscht. In Folge dessen wurde die Charakterisierung von nanokristallinen Werkstoffen teilweise auf Computersimulation eingeschränkt. Mit der Entwicklung neuer Herstellungsverfahren wie die gepulste Elektroabscheidung können Materialien hergestellt werden, die zum größten Teil porenfrei sind. Ein bleibender Nachteil dieser Methode besteht in der kristallographischen Textur und der Makroverzerrung der hergestellten Proben. Nichtsdestotrotz und dank der Porenfreiheit dieser Proben ist das Messen intrinsischer Eigenschaften von nanokristallinen Werkstoffen möglich geworden. Die akustische Rasterkraftmikroskopie ist ein geeigneter Kandidat zur Untersuchung der Elastizität und des elastisch-plastischen Übergangs von nanokristallinen Metallen. Diese Methode kombiniert die hohe Auflösung der Rasterkraftmikroskopie mit der Empfindlichkeit von Ultraschall auf elastische und anelastische Eigenschaften. In dieser Arbeit wurde ein neues kontaktmechanisches Modell entwickelt, um den elastischen Modul aus AFAM-Messungen zu erhalten. Dieses Modell wurde zur Charakterisierung der Elastizität von Ni-P Proben mit verschiedenen Korngrößen und zur Beobachtung des elastisch-plastischen Übergangs in denselben Proben und in ultrafein körniges Gold angewandt. Dieser Übergang wurde mittels der Messung der Güte der AFM-Blattfederschwingung gemessen. Der elastisch-plastische Übergang wird als heterogene Nukleation von partialen Versetzungsschleifen in der Kontaktzone zwischen Sensorspitze und Probenoberfläche beschrieben.

Owing to their microstructure within the nm-range nanocrystalline materials exhibit properties which to a great extent are governed by their fraction of grain-boundary phases. For a long time the experimental results obtained on nanocrystalline materials were convoluted with properties such as porosity. As a consequence, the characterization of nanocrystalline materials has been to some extent limited to computer simulation. With the development of new processing techniques such as the pulsed electrolytic deposition almost porosity-free samples can be produced. A drawback of this method is still the occurrence of a pronounced texture and macro-strain in the samples. Nevertheless, due to the pore-free material with a mass density near the theoretical mass density, measuring the intrinsic properties of nanocrystalline materials has become possible. The Atomic Force Acoustic Microscopy is an appropriate technique to investigate the elasticity and the elastic-plastic transition of nanocrystalline metals. This method combines the high resolution of AFM and the sensitivity of ultrasound to elastic and anelastic properties. In this work a new contact mechanical model has been developed to obtain the elastic modulus from AFAM measurements. This model was applied to characterize the elasticity of nanocrystalline Ni-P samples with different grain sizes. The elastic-plastic transition in the same nanocrystalline Ni-P samples and in ultra-fine grained gold was observed by measuring the Q-value of the cantilever oscillations as a function of static load. The elastic-plastic transition is described as the heterogeneous nucleation of partial dislocation loops in the contact zone between tip and sample surface.