Grain size effects on the mechanical behaviour of polycrystalline nickel from micro to nanoscale

Abstract

In this work the grain size effects on the mechanical behaviour of polycrstalline nickel from micro to nanoscale were studied. Pulse-electrodeposited nanocrystalline nickel was heat-treated to produce different grain sizes. The interaction between dislocations nucleated under the indenter tip and individual grain boundaries was examined by performing nanoindents always in the center of the largest grains in a given metallographic section with a nanoindenting atomic force microscope. The results show that hardness not only depends on the grain size, but also on the ratio of the indent size to the grain size. With increasing indentation depth, hardness increases or decreases, depending on the relationship between the grain size and the plastic zone size. Direct dislocation-boundary-interaction was observed in the grain size range of 300 nm to 900 nm, where the pop-in width increases with increasing grain size. Later pop-ins occur at lower loads with increasing pop-in widths and could be regarded as the sign of activation of new dislocation sources in the adjacent grains. The result is in agreement with the theoretical prediction of the classical Hall-Petch model. Strain rate-controlled tensile and nanoindentation experiments are performed to reveal the grain size effects on deformation mechanisms. Results show that with decreasing grain size, the strain rate sensitivity increases and the activation volume decreases. Quantitative analyses of the activation volume show different dislocation sources in coarse-grained nickel and nanocrystalline nickel. Room temperature creep behaviour was observed in nanocrystalline nickel. Insitu bending experiments on bulk nanonickel in an atomic force microscope, for the first time, show that grain boundary sliding at room temperature plays an important role during bending and fatigue tests, and the fatigue crack is intergranular. These results demonstrated that in nanocrystalline nickel the grain boundary mediated deformation processes play a significant role.

In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluß der Korngröße auf das mechanische Verhalten von polykristallinem Nickel von der Mikro- zur Nanoskala untersucht. Die unterschiedlichen Korngrößen wurden durch Wärmebehandlung von nanokristallinem Nickel, das über Elektrochemische Impulabscheidung hergestellt wurde, eingestellt. Mit dem nanoindentierenden Rasterkraftmikroskop wurden Versetzungen unter der Indenterspitze nukleiert und derenWechselwirkungen mit Korngrenzen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Nanohärte nicht nur von der Korngröße abhängt, sondern auch von dem Verhältnis der Größe des Nanohärteeindrucks zur Korngröße. Mit zunehmender Eindringtiefe des Indenters steigt oder fällt die gemessene Härte in Abhängigkeit von der Beziehung der Korngröße zur Größe der resultierenden plastischen Zone. Im Korngrößenbereich von 300 nm bis 900 nm wurde eine direkte Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Korngrenzen beobachtet. Dabei steigt die Popin-Tiefe mit wachsender Korngröße. Die Pop-ins höherer Ordnung erscheinen hier bei immer niedrigeren Lasten und mit wachsenden Pop-in-Tiefen. Sie können als Zeichen für die Aktivierung von neuen Versetzungsquellen in den direkt benachbarten Körnern angesehen werden. Die Ergebnisse in diesem Bereich stimmen mit den theoretischen Vorhersagen des klassischen Hall-Petch- Modells überein. Um Einflüsse der Korngröße auf das Umformverhalten festzustellen wurden zusätzlich zu dehnratenkontrollierten Nanoindentierungsversuchen makroskopische Dehnratenwechselversuche unter zügiger Beanspruchung durchgeführt. Für kleiner werdende Korngrößen steigen die Dehnratenempfindlichkeiten und die Aktivierungsvolumina fallen. Quantitative Analysen des Aktivierungsvolumens zeigen jeweils unterschiedliche Versetzungsquellen für grobkörniges und nanokristallines Nickel. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf das Kriechverhalten von nanokristallinem Nickel bei Raumtemperatur. Durch In-situ-Biegeversuche an massivem Nanonickel konnte im Rasterkraftmikroskop zum ersten Mal gezeigt werden, dass Korngrenzengleiten bei Raumtemperatur eine wichtige Rolle während der Biege- und Ermüdungsversuche spielt. Der beobachtete Ermüdungsriss verläuft intergranular. Alle diese Ergebnisse zeigen die herausragende Bedeutung von Korngrenzenmechanismen bei der Verformung von nanokristallinem Nickel auf.