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Titel: Kontrollierte Synthese makroporöser Elektroden für elektrokatalytische Anwendungen
Sonstige Titel: Controlled synthesis of macroporous electrodes for electrocatalytic applications
Verfasser: Szamocki, Rafael
Sprache: Deutsch
Erscheinungsjahr: 2006
SWD-Schlagwörter: Elektrokatalyse
Elektrode
Makroporosität
Freie Schlagwörter: Poröse Elektroden
Kolloidale Kristalle
Elektroanalytik
Biosensorik
Ultramikro-Elektroden
porous electrodes
colloidal crystals
electrocatalysis
biosensors
ultra micro electrodes
DDC-Sachgruppe: 540 Chemie
Dokumentart : Dissertation
Kurzfassung: In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Methode zur Synthese hoch-geordneter makroporöser Materialien diskutiert. Hierzu verwendeten wir das Langmuir- Blodgett-Verfahren zur Erzeugung kolloidaler Kristalle, gefolgt von einer elektrochemischen Abscheidung eines Edelmetalls in den Kristallzwischenräumen und anschließendem Auflösen des Templats. Dabei ist es möglich sowohl den Porendurchmesser über den Kolloiddurchmesser, als auch die Dicke des porösen Materials über zeitliche Stromoszillationen exakt zu kontrollieren. Da alle Poren miteinander verbunden sind, besitzen diese Materialien eine sehr große aktive Oberfläche und können für elektrochemische Reaktionen verwendet werden. Die erhaltenen Signale sind um etwa zwei Größenordnungen höher, als im Falle glatter Elektroden. Es gelang die gesamte Oberfläche der makroporösen Elektroden mit einem biokatalytischen System zu modifizieren und somit einen Glukose-Biosensor mit erhöhter Sensitivität und besserer unterer Bestimmungsgrenze zu erhalten. Das Verfahren konnte ebenso auf Ultra-Mikro-Elektroden (UME) übertragen werden. Hierbei konnten zwei Arten makroporöser UMEs mit einer erhöhten Oberfläche hergestellt werden. Durch Biomodifizierung erhielten wir miniaturisierte Sensoren, deren Signal im nA-Bereich lag, im Vergleich hierzu sind die Ströme bei Sensoren aus glatten Elektroden typischerweise in der Größenordnung von einigen pA. Diese Materialien konnten außerdem zur Herstellung von erneuerbaren Sensorenoberflächen verwendet werden, wobei schichtweise poröses Material auf eine Elektrode aufgebracht wurde. Die porösen Schichten waren dabei durch Zn-Schichten voneinander getrennt, welches leicht wieder gelöst werden kann und somit die untere poröse Schicht freilegt.
In the present work a new procedure for the synthesis of highly ordered macroporous materials is reported. We used the Langmuir-Blodgett method for the generation of colloidal crystals followed by electrodeposition of noble metals in the crystal interstices together with a final dissolution of the template. It is possible to control exactly the pore diameter by the particle-size as well as the thickness of the porous layer by observing temporal current oscillations during the metal-deposition. Since all pores are interconnected the active surface area can be increased by almost two orders of magnitude and can be used entirely for electrochemical reactions to increase the signals. We modified the whole active surface area with a biocatalytic system to obtain a glucose-biosensor with enhanced sensitivity and reduced lower detection limit compared to a flat electrode. This procedure was transferred to ultra-micro-electrodes (UME). We could create two different types of macroporous UMEs with an increased surface area. By biomodification we obtained a miniaturized biosensor with a signal in the nA-range, compared to signals typically of some pA for flat UMEs. Furthermore these materials have been used for the fabrication of recyclable sensor surfaces. We prepared sandwich-like structures from layers of porous gold separated by a thin zinc layer. This zinc layer could easily be dissolved to uncover the first porous layer.
Link zu diesem Datensatz: urn:nbn:de:bsz:291-scidok-9336
hdl:20.500.11880/22403
http://dx.doi.org/10.22028/D291-22347
Erstgutachter: Hempelmann, Rolf
Tag der mündlichen Prüfung: 20-Dez-2006
SciDok-Publikation: 5-Jan-2007
Fakultät: Fakultät 8 - Naturwissenschaftlich-Technische Fakultät III
Fachrichtung: NT - Chemie
Fakultät / Institution:NT - Naturwissenschaftlich- Technische Fakultät

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