Synthese und Charakterisierung von Stannat-Keramiken zur Verwendung als Hochleistungswerkstoff

Abstract

Neue optimierte nasschemische Wege (Fällung, Polymerisation und Sol-Gel) zur Darstellung reiner, homogener und nanokristalliner perowskitischer Erdalkalistannat-Pulver (Ba- und SrSnO3) wurden untersucht. Eine der Methoden wurde zur Synthese substituierter, teilweise neuer Stannat-Keramiken (Ba2YSnO5.5, Ba2NdSnO5.5 und nichtstöchiometrische Verbindungen) verwendet. Die Charakterisierung umfasst thermische Analysen, FTIR Spektroskopie, Röntgendiffraktometrie und quantitative Phasenanalyse. Ferner werden die Ergebnisse von Impedanzspektroskopie an den substituierten Pulvern diskutiert. Daten der thermischen Analyse liefern Informationen über den Precursor, z. B. Phasenübergänge, Ordnungsbeginn und Massenveränderungen. Die FTIR Spektroskopie wird sowohl zur Identifizierung funktioneller Gruppen im Precursor und zum Vergleich mit Ausgangsreagenzien benutzt als auch zur Untersuchung der Oberflächeneigenschaften der kalzinierten Pulver, z. B. Adsorption von CO2 und Wasser. Die Röntgenbeugungsdaten werden zum Vergleich der Produkte in Bezug auf Phasenreinheit und Identifizierung von Nebenphasen verwendet als auch zur Berechnung von Kristallitgrößen und deren Verteilung, Strukturparametern sowie zur quantitativen Phasenanalyse (Ziel- und Nebenphasen). Die Syntheserouten werden verglichen und bewertet. Die Polymerisation- und Sol-Gel-Route liefern die besten Produkte in Bezug auf werkstoffspezifische Parameter. Verschiedene Impedanzspektren von Ba2YSnO5.5, Ba2NdSnO5.5 und "nichtstöchiometrischen" Stannaten, gemessen zwischen RT und ca. 600 °C, werden präsentiert und Werte der spezifischen Leitfähigkeit aufgeführt. Ba2YSnO5.5 kann damit als gute leitfähige Keramik, Ba2NdSnO5.5 und nichtstöchiometrische Verbindungen als mögliche Kandidaten für eine Membran in einer SOFC oder als Sensormaterial verwendet werden.

New optimised wet-chemical routes (precipitation, polymerisation and sol-gel) for the production of pure, homogenic and nanocrystalline perovskitic earth alkali stannate powders (Ba- and SrSnO3) were investigated. One of the routes was used to synthesise substituted partly new stannate ceramics (Ba2YSnO5.5, Ba2NdSnO5.5 and nonstoichiometric compositions). The characterisation includes thermal analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, x-ray diffraction and quantitative phase analysis. Further, results of impedance spectroscopy on the substituted powders are discussed. Thermal analysis data provide information about the precursor i. e. phase transition, ordering onset and mass changes. FTIR spectroscopy is both used to identify functional groups in the precursor and to compare with starting reagents as well as to investigate the surface behaviour of the calcined powders, i. e. adsorption of CO2 or water. X-ray diffraction data are used to compare the products in terms of phase purity and identification of additional phases as well as determination of crystallite size and distribution, structural parameters and quantitative phase analysis (target product and additional phases). The synthesis routes are compared and evaluated. The polymerisation and sol-gel-routes provide the best products in terms of material specific parameters. Different impedance spectra of Ba2YSnO5.5, Ba2NdSnO5.5 and "nonstoichiometric'; ceramics measured between RT and ca. 600 °C are presented and calculated values for the specific conductance are shown. Ba2YSnO5.5 can be applied as good conductive compound, Ba2NdSnO5.5 and nonstoichiometric compositions as possible candidates for a membrane in a SOFC or as sensor material.