Kombination lokal aufgelöster Wasserstoff-Detektion und mikromechanischer Prüfmethoden zur Untersuchung lokaler Wasserstoffversprödung

Abstract

In dieser Arbeit wurden Methoden zur Bestimmung der lokalen Verteilung von Wasserstoff in metallischen Materialien untersucht und durch mikromechanische Messmethoden ergänzt. Fokus lag auf der Weiterentwicklung der Wasserstoff-Detektionsmethode basierend auf der Scanning Kelvin Probe Force Microscopy. Deren Messsignal korreliert mit dem Elektrodenpotential einer Metall-Wasserstoff-Elektrode (und damit der Konzentration des Wasserstoffs) welche sich in dem System aus Probe, gelöstem Wasserstoff und der Umgebungsfeuchte bildet. Die Methode wurde in einem eigenen in situ Versuchsaufbau zur Bestimmung lokaler Wasserstoffverteilungen an Korngrenzen genutzt und weiterentwickelt. Insbesondere der Einfluss der Atmosphäre (Sauerstoffgehalt und Luftfeuchtigkeit) auf den detektierten Wasserstoff wurden systematisch untersucht. Die Nanoindentation wurde zusätzlich verwendet, um durch die Messung von mechanischen Eigenschaften auf kleiner Skala eine Aussage über die lokale Verteilung des Wasserstoffs treffen zu können. Beide Messmethoden wurden an den selben Probenstellen nacheinander durchgeführt und die Aussagen über die lokale Wasserstoffverteilung miteinander verglichen. Ergänzt wurden die beiden Messmethoden durch Permeationsversuche sowie makroskopische und mikroskopische mechanische Versuchsreihen.

In this work, methods for determining the local distribution of hydrogen in metallic materials were investigated and supplemented by micromechanical measurement methods. The focus was on the further development of the hydrogen detection method based on Scanning Kelvin Probe Force Microscopy. Its measurement signal correlates with the electrode potential of a metal-hydrogen-electrode (and thus the concentration of hydrogen) which is formed in the system of sample, dissolved hydrogen and ambient humidity. The method was used and further developed in a special in situ experimental setup to determine local hydrogen distributions at grain boundaries. In particular, the influence of the atmosphere (oxygen content and humidity) on the detected hydrogen was systematically investigated. Nanoindentation was additionally used to provide information on the local distribution of hydrogen by measuring mechanical properties on a small scale. Both measurement methods were performed successively on the same sample locations and the resulting local hydrogen distributions were compared with each other. The two measurement methods were supplemented by permeation tests as well as macroscopic and microscopic mechanical tests.