Herstellung von optisch transparentern Nd:YAG Keramiken aus maßgeschneiderten Ausgangspulvern

Abstract

Seitdem transparente Keramiken kommerziell erhältlich sind, ist aufgrund visionärer Einsatzmöglichkeiten das wissenschaftliche Interesse an dieser neuen Materialgruppe stark angestiegen. Für die experimentellen Arbeiten wurden die Phasen YAG bzw. Nd:YAG ausgewählt. Die Phasen sind sehr gängige Materialien für Festkörperlaser. Somit können Vergleiche zur Einkristallzüchtung durchgeführt werden. In dieser Arbeit wurden YAG- und Nd:YAG-Pulver mit einer Sol-Gel-Technik hergestellt. Die Eigenschaften der experimentell hergestellten Pulver wurden mit den Eigenschaften kommerziell erhältlicher Pulver verglichen. Die Herstellung der kommerziell eingesetzten Pulver erfolgte mit einer Flammenspraypyrolyse. Die Pulver wurden untersucht und es wurden aus allen untersuchten Pulvern Keramiken erzeugt. Die Grünkörper dieser Keramiken entstanden mittels kaltisostatischen Pressens. Die Sinterungen erfolgten im Vakuumofen. Die Eigenschaften der experimentellen Pulver wurden mit Lichtmikroskopie, REM, Röntgendiffraktometrie und einer Thermoanalyse bestimmt. Außerdem wurde die Partikelgrößenverteilung der Pulver gemessen. Auch die Eigenschaften der Keramiken wurden mittels REM und XRD untersucht. Anschließend wurden Gefügeanalysen an den Keramiken durchgeführt. Außerdem wurden die Keramiken mittels Lichtmikroskopie und Spektroskopie auf ihre Transparenz analysiert. Untersucht wurden vor allem die Auswirkungen der Synthesebedingungen der Pulver auf die Transparenz der später aus den Pulvern hergestellten Keramiken. Die begutachteten Parameter waren u. a. die Stöchiometrie der Rohstoffzusammensetzungen, der Einfluss der Säuren bei der Lösung und der pH-Wert. Durch einen Vergleich der Transmission der Keramiken konnten Rückschlüsse auf erforderliche Synthesekonditionen für hohe Transmissionen der Keramiken getroffen werden. Die Ergebnisse zeigen, dass neben dem Einfluss der Synthesebedingungen der Pulver auch die Behandlungen der Pulver vor der Grünkörperherstellung durch z.B. eine hochenergetische Mahlung eine wichtige Rolle spielen. Die Einstellung eines geeigneten pH-Wertes und die Verwendung passender Säuren für die Lösung der Rohstoffe bei der Pulversynthese waren von großer Bedeutung für die Transmission.

Since transparent ceramics are commercially available, the interest of the material science community has risen because of the possible applications of this group of materials. The phases YAG and Nd:YAG were chosen for the experimental work. These phases are well established to manufacture solid state lasers. Therefore these two groups of materials can be compared with each other. In this work YAG- and Nd:YAG-powders were produced with a Sol-Gel-technique. The characteristics of the powders were compared with the characteristics of powders which are commercially available. The commercial powders were produced with a flame spray pyrolysis. The powders were examined and ceramics were produced from all powders. The green bodys for the ceramics were fabricated with cold-isostatic-pressing. The sintering was done in a vacuum furnace. The characteristics of the powders were identified with optical microscopy, SEM, XRD and thermal analysis. Also the partical distribution of the powders was measured. The properties of the ceramics were determined with SEM and XRD as well. An analysis of the microstructure of the ceramics was done and their transparency was identified with optical microscopy and spectroscopy. Of interest were the influence of the conditions of the synthesis of the powders on the transparency of the ceramics which were produced from the powders. The examined parameters were stoichiometry of the feed materials, the effect of the used acids and the pH-value. With a comparison of the transmission of the ceramics it was doable to draw conclusions of the conditions of the synthesis of the powders to get a high yield of transparency. The results show that in addition to the influence of the conditions of the synthesis of the powders, the treatment of the powders before the production of the green bodys, for example with high energy milling, is also of importance. The use of the proper acid and the tuning of the pH-value were of high importance to get a high transparency.